粉末高温合金中的三大缺陷该如何消除？
来源： 粉体网 发布时间：2022-02-25
粉末高温合金（powdermetallurgysuperalloy）是指采用粉末冶金工艺生产的高合金化程度的高温合金材料。粉末高温合金生产工艺的出现解决了传统高温合金的元素偏析、组织不均匀和热加工性能差等问题，但由于合金成分设计存在缺陷、工艺热处理技术不稳定等因素，粉末高温合金中也常常存在一些缺陷。粉末高温合金中的缺陷主要有原始颗粒边界、热诱导孔隙和夹杂。
一、原始颗粒边界（ppb）
1.1原始颗粒边界形成因素
原始粉末颗粒边界(priorparticleboundary,ppb)，即一种在热固结过程中沿原始粉末颗粒表面析出的由碳化物、氧化物或碳氧化合物构成的网状组织。
原始颗粒边界的形成主要和粉末颗粒表面、碳、氧等有关。粉末在快速凝固时，颗粒表面首先形成mc型碳化物，随着压制成形过程的进行，在粉末颗粒边界形成连续mc型碳化物。这样粉末与其内部迁移的碳一起在粉末颗粒边界产生了（ti，nb）c1-xox和大γ′相的聚集，形成了原始颗粒边界。
1.2ppb对高温合金性能的影响
一般断裂源区主要沿ppb断裂，常温时存在部分穿晶断裂，高温时存在部分沿晶断裂，而且随着形变量的增大微孔逐渐长大连接形成微裂纹，裂纹在ppb萌生并沿ppb扩展。所以ppb的存在严重损害了粉末高温合金的拉伸性能。
ppb主要成分为碳氧化物及粗大γ′，会导致粉末颗粒间的冶金结合减弱，成为材料薄弱区域，并易导致裂纹的萌生和加速裂纹扩展，从而显著降低合金的强度、塑性、冲击性能和持久性能。
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目前通过降低粉末中碳含量以及在粉末装包套前热动态除气、粉末固结前预处理或冷加工等手段，均可以在一定程度上减少或消除原始颗粒边界的影响。
一般来说，要彻底消除ppb是很困难的，但通过一定的手段确实可以使ppb*小化，以下是几种常用方法。
（1）调整合金成分：碳化物是ppb的主要组成之一，通过调整合金中碳的质量分数可有效控制碳化物含量、进而抑制ppb的形成。另外，还可通过加入hf等元素使其优先与合金中的碳结合，从而抑制ppb的形成。
（2）粉末预处理：一是粉末真空动态脱气处理，可以脱附粉末颗粒表面的氧，从而减少ppb析出的形核因素。二是粉末预热处理，即把松散粉末预先在m23c6（或mc）相稳定温度进行预处理，使碳在颗粒内部形成成分均匀稳定而无害的碳化物，随后在mc相形成温度进行hip压实，从而减少hip期间碳化物在颗粒边界的优先形核。
（3）优化成形工艺：采用两步成形法先将粉末加热到较低的m23c6析出温度并保温一段时间，使碳化物在颗粒内部析出长大到一定尺寸，然后再在较高的mc析出温度下成形，使碳化物来不及重新在颗粒边界析出。然而，两步成形法所需的hip时间较长，成本较高，并未在生产中广泛应用。
此外，改进hip温度对ppb的组成也有重要的影响，高温hip可以减少网状的ppb析出物。
另外，采用ss-hip成形工艺也可以显著改善颗粒间的结合程度，减少合金组织中的ppb。ss-hip成形是指在略低于固相线（亚固相线）的温度下进行热等静压，该成形工艺的处理温度相当高，大多数的ppb析出物都已溶解，而且高温有利于颗粒间元素的扩散结合。
（4）高温固溶处理：在略低于固相线温度下进行固溶处理可以溶解部分ppb析出物，而且高温下有利于元素扩散，可以使颗粒间充分结合，改善了合金的性能。
（5）高温热等静压：热等静压温度较低时，元素扩散不太充分，存在一定程度的成分偏析，随着热等静压温度的升高，ppb呈逐渐消除的趋势，且γ'相的分布也会趋于均匀。因此在烧结时，可采用高温热等静压的方法对已形成的ppb进行消除。
（6）机械破碎：目前消除粉末冶金高温合金组织中ppb的*有效的方法之一就是在生产中增加变形工序，如挤压 等温锻造、热轧等，可使ppb完全破碎，但这将失去利用hip成形工艺生产近终形工件这一优点，使后续加工量增大，收得率降低。
（7）其他：还可利用热挤压工艺对hip锭坯进行热挤压，也可以有效地破碎ppbs；还有高温扩散退火和热变形等，都能在一定程度上减弱或消除ppb。另外，随着时效温度的提高，粉末高温合金原始颗粒边界明显增多，因此在热处理过程中，要适当地降低时效温度。
二、热诱导孔隙（tip）
2.1热诱导孔隙形成因素
热诱导孔隙（thermalinducedpole，tip）是指粉末经热等静压成型后，在加热过程中由于惰性气体膨胀，在制品中形成不连续孔洞。
tip的来源主要有以下3个方面：（1）热等静压过程中包套漏气导致热诱导孔隙的形成，提高包套质量是控制热诱导孔隙的有效措施；（2）在脱气、装套、封焊环节中粉末脱气不完全，气体残留在粉末中，就会形成热诱导孔隙；（3）雾化制粉过程中，粉末颗粒内部包覆气体，形成了空心粉。
2.2tip对合金性能的影响
组织中存在大量tip会导致合金的断裂行为发生变化，促进裂纹的萌生和扩展，使得材料的拉伸性能下降。另外，随着孔隙率的增加，合金的冲击性能下降，严重影响材料性能。
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热诱导孔隙问题现在可以通过工艺控制来解决。
（1）针对粉末表面残余的氩气，改进优化脱气工艺。当加热温度低于粉末氧化温度并处于高真空状态时，吸附在颗粒表面的气体就开始脱离粉末表面，在一定的温度范围内，温度越高、真空度越高、抽气时间越长，脱气效果则越好。
（2）针对可能存在的包套渗漏问题，对包套在使用前进行全面检查。对其原材料进行组织检查，检查焊接区质量，进行清洗等，且选择合适的包套封焊工艺，避免热等静压过程中由于包套微裂纹导致的渗漏。
（3）控制粉末空心度，提高粉末质量。
三、夹杂物
3.1夹杂物来源及分类
夹杂物（inclusion）主要来源于母合金、粉末制备和处理过程中。通常夹杂物在粉末高温合金中呈随机分布，主要分为金属夹杂物以及非金属夹杂物。
金属夹杂物主要来源于制取粉末时的交叉污染，由于同一设备的生产线上可能制取不同牌号的粉末，导致粉末中可能混入其它成分的异金属颗粒夹杂物。
非金属夹杂是夹杂物的主要成分，非金属夹杂物分为陶瓷夹杂物、熔渣和有机物等，其中以陶瓷夹杂物为主。陶瓷夹杂物来自于母合金在熔炼过程中的坩埚和制粉雾化装置喷嘴的陶瓷颗粒，以al2o3和sio2等金属氧化物*为常见。
3.2夹杂物对合金性能的影响
夹杂物对粉末高温合金的疲劳性能有着显著的影响，在合金中裂纹往往在夹杂物位置萌生，导致合金失效。
外来非金属夹杂物对粉末高温合金的力学性能有显著的影响，它们易成为裂纹源，大大降低粉末高温合金的低周疲劳性能。
3.3目前解决办法
夹杂是影响工件寿命的重要因素，但要想实现完全去除夹杂是不可能的。目前国内外学者在消除夹杂物方面做了大量研究工作。
（1）要减少夹杂物质点数目，需采用耐高温、抗冲刷的耐火材料坩埚和喷嘴，要严格控制颗粒尺寸，夹杂物尺寸小于100μm时对低周疲劳影响较小，故选择小于100μm的细粉。在工艺方法上目前采用挤压、锻造方式压碎夹杂物，以改变其大小和分布。
（2）使用高温合金超纯净熔炼方法可减少大于临界缺陷尺寸的夹杂物。
（3）通过改进设备，减少夹杂物的含量。
（4）静电分离夹杂物，提高粉末纯度。
结语
经过长期努力，目前国内关于粉末高温合金中原始粉末颗粒边界、热诱导孔洞缺陷、夹杂物的研究已取得了长足的进展。但是粉末高温合金这三大缺陷在实际生产中仍未彻底消除，生产工艺技术上还存在许多急需解决的问题。因此未来还需在理论和实践中对高温合金目前存在的缺陷进行深入研究，以便能有效消除，提高我国粉末冶金高温合金的质量。
参考来源：
【1】刘佳宾，等.粉末高温合金夹杂物引起疲劳裂纹萌生微观机理研究现状.材料导报，2021.
【2】胡连喜，等.粉末冶金高温合金研究及发展现状.粉末冶金工业.2018.
【3】秦子珺，等.镍基粉末高温合金原始颗粒边界形成及组织演化特征.中国有色金属学报.2016.
【4】张海，等.热诱导孔洞对fgh97高温合金性能的影响.失效分析与预防.2019.
【5】刘新灵，等.粉末高温合金缺陷特性及寿命预测方法研究进展和思考.材料导报.2013.
【6】王梦雅，等.粉末高温合金中原始粉末颗粒边界研究进展.粉末冶金技术.2017.
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